ការផលិត 6N (≥99.9999% ភាពបរិសុទ្ធ) ស្ពាន់ធ័រដែលមានភាពបរិសុទ្ធខ្ពស់ទាមទារឱ្យមានការចម្រោះពហុដំណាក់កាល ការស្រូបយកយ៉ាងជ្រៅ និងការច្រោះដែលស្អាតបំផុតដើម្បីលុបបំបាត់លោហៈធាតុ ភាពមិនបរិសុទ្ធសរីរាង្គ និងភាគល្អិត។ ខាងក្រោមនេះគឺជាដំណើរការខ្នាតឧស្សាហកម្មដែលរួមបញ្ចូលការចម្រោះសុញ្ញកាស ការបន្សុតដោយប្រើមីក្រូវ៉េវ និងបច្ចេកវិទ្យាក្រោយការព្យាបាលច្បាស់លាស់។
ខ្ញុំ ការព្យាបាលវត្ថុធាតុដើម និងការលុបបំបាត់ភាពមិនបរិសុទ្ធ
១. ការជ្រើសរើសវត្ថុធាតុដើម និងការព្យាបាលមុន។
- បតម្រូវការ : ភាពបរិសុទ្ធស្ពាន់ធ័រដំបូង≥99.9% (3N grade), ភាពមិនបរិសុទ្ធលោហៈសរុប ≤500 ppm, មាតិកាកាបូនសរីរាង្គ ≤0.1% ។
- បការរលាយដែលជួយដោយមីក្រូវ៉េវ៖
ស្ពាន់ធ័រឆៅត្រូវបានដំណើរការក្នុងម៉ាស៊ីនរ៉េអាក់ទ័រមីក្រូវ៉េវ (ប្រេកង់ 2.45 GHz ថាមពល 10-15 kW) នៅសីតុណ្ហភាព 140-150 អង្សាសេ។ ការបង្វិលឌីប៉ូលដែលបង្កឡើងដោយមីក្រូវ៉េវ ធានានូវការរលាយឆាប់រហ័ស ខណៈពេលដែលការបំបែកសារធាតុមិនបរិសុទ្ធសរីរាង្គ (ឧទាហរណ៍ សមាសធាតុ tar) ។ ពេលវេលារលាយ: 30-45 នាទី; ជម្រៅជ្រៀតចូលមីក្រូវ៉េវ៖ ១០-១៥ ស - បការលាងទឹក Deionized៖
ស្ពាន់ធ័ររលាយត្រូវបានលាយជាមួយទឹក deionized (resistivity ≥18 MΩ·cm) ក្នុងសមាមាត្រម៉ាស់ 1:0.3 ក្នុងម៉ាស៊ីនរ៉េអាក់ទ័រកូរ (120°C សម្ពាធ 2 bar) រយៈពេល 1 ម៉ោង ដើម្បីយកអំបិលរលាយក្នុងទឹក (ឧទាហរណ៍ ammonium sulfate, sodium chloride)។ ដំណាក់កាល aqueous ត្រូវបាន decanted និងប្រើឡើងវិញសម្រាប់ 2-3 វដ្តរហូតដល់ conductivity ≤5 μS / cm ។
២. ការស្រូបយក និងច្រោះពហុដំណាក់កាល
- បផែនដី Diatomaceous / ការស្រូបយកកាបូនដែលបានធ្វើឱ្យសកម្ម៖
ផែនដី Diatomaceous (0.5-1%) និងកាបូនដែលបានធ្វើឱ្យសកម្ម (0.2-0.5%) ត្រូវបានបន្ថែមទៅស្ពាន់ធ័ររលាយក្រោមការការពារអាសូត (130 ° C, កូររយៈពេល 2 ម៉ោង) ដើម្បីស្រូបយកស្មុគស្មាញលោហៈនិងសារធាតុសរីរាង្គដែលនៅសេសសល់។ - បតម្រងភាពជាក់លាក់ជ្រុល៖
ការច្រោះពីរដំណាក់កាលដោយប្រើតម្រង sintered ទីតានីញ៉ូម (ទំហំរន្ធញើស 0.1 μm) នៅសម្ពាធប្រព័ន្ធ ≤0.5 MPa ។ ចំនួនភាគល្អិតក្រោយការច្រោះ៖ ≤10 ភាគល្អិត/L (ទំហំ > 0.5 μm) ។
II. ដំណើរការចម្រោះសុញ្ញកាសច្រើនដំណាក់កាល
១. ការចម្រោះបឋម (ការដកយកចេញនូវភាពមិនបរិសុទ្ធនៃលោហៈ)
- បបរិក្ខារ : ជួរឈរចម្រោះរ៉ែថ្មខៀវដែលមានភាពបរិសុទ្ធខ្ពស់ជាមួយនឹងការវេចខ្ចប់រចនាសម្ព័ន្ធដែកអ៊ីណុក 316L (≥15 ចានទ្រឹស្តី) ខ្វះចន្លោះ ≤1 kPa ។
- បប៉ារ៉ាម៉ែត្រប្រតិបត្តិការ៖
- បសីតុណ្ហភាពចំណី: 250–280°C (ស្ពាន់ធ័រឆ្អិននៅ 444.6°C ក្រោមសម្ពាធព័ទ្ធជុំវិញ។ កន្លែងទំនេរកាត់បន្ថយចំណុចរំពុះដល់ 260–300°C)។
- បសមាមាត្រនៃការចាល់ជាតិ៖ ៥:១–៨:១; ការប្រែប្រួលសីតុណ្ហភាពផ្នែកខាងលើ ≤± 0.5°C ។
- បផលិតផល: ភាពបរិសុទ្ធស្ពាន់ធ័រខាប់≥99.99% (ថ្នាក់ទី 4N) ភាពមិនបរិសុទ្ធនៃលោហៈសរុប (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm ។
២. ការចំហុយម៉ូលេគុលបន្ទាប់បន្សំ (ការដកយកចេញនូវភាពមិនបរិសុទ្ធសរីរាង្គ)
- បបរិក្ខារ៖ ម៉ាស៊ីនចំហុយម៉ូលេគុលផ្លូវខ្លីដែលមានគម្លាត 10-20 មីលីម៉ែត្ររំហួត-ខាប់ សីតុណ្ហភាពហួត 300-320°C ខ្វះចន្លោះ ≤0.1 Pa ។
- បការបំបែកភាពមិនបរិសុទ្ធ៖
សារធាតុសរីរាង្គដែលឆ្អិនទាប (ឧ. thioethers, thiophene) ត្រូវបានបំភាយ និងជម្លៀសចេញ ខណៈពេលដែលសារធាតុមិនបរិសុទ្ធដែលឆ្អិនខ្លាំង (ឧ. polyaromatics) នៅតែមាននៅក្នុងសំណល់ ដោយសារភាពខុសគ្នានៃផ្លូវគ្មានម៉ូលេគុល។ - បផលិតផល៖ ភាពបរិសុទ្ធស្ពាន់ធ័រ≥99.999% (ថ្នាក់ទី 5N), កាបូនសរីរាង្គ ≤0.001%, អត្រាសំណល់ <0.3% ។
៣. ការចម្រាញ់តំបន់ទីបី (ការសម្រេចបាននូវភាពបរិសុទ្ធ 6N)
- បបរិក្ខារ៖ ម៉ាស៊ីនចម្រាញ់តាមតំបន់ផ្តេកជាមួយនឹងការគ្រប់គ្រងសីតុណ្ហភាពពហុតំបន់ (±0.1°C) ល្បឿនធ្វើដំណើរតាមតំបន់ 1–3 mm/h។
- បការបែងចែក៖
ការប្រើប្រាស់មេគុណបែងចែក (K=Csolid/CliquidK=Cរឹង /Cរាវ) តំបន់ 20-30 ឆ្លងកាត់លោហៈប្រមូលផ្តុំ (As, Sb) នៅចុងបញ្ចប់នៃការបញ្ចូល។ ចុងក្រោយ 10-15% នៃសារធាតុស្ពាន់ធ័រត្រូវបានបោះចោល។
III. ក្រោយការព្យាបាល និងទម្រង់ស្អាតជ្រុល
១. ការស្រង់ចេញសារធាតុរំលាយសុទ្ធ
- បការស្រង់ចេញ Ether/Carbon Tetrachloride៖
ស្ពាន់ធ័រត្រូវបានលាយជាមួយអេធើរកម្រិតក្រូម៉ាត (សមាមាត្របរិមាណ 1:0.5) ក្រោមជំនួយអ៊ុលត្រាសោន (40 kHz, 40°C) រយៈពេល 30 នាទី ដើម្បីដកដានសរីរាង្គប៉ូលចេញ។ - បការងើបឡើងវិញសារធាតុរំលាយ៖
ការស្រូបយក sieve ម៉ូលេគុល និងការបន្សាបសុញ្ញកាសកាត់បន្ថយសំណល់សារធាតុរំលាយទៅ ≤0.1 ppm ។
២. Ultrafiltration និងការផ្លាស់ប្តូរអ៊ីយ៉ុង
- បPTFE Membrane Ultrafiltration៖
ស្ពាន់ធ័ររលាយត្រូវបានច្រោះតាមរយៈភ្នាស PTFE 0.02 μm នៅសីតុណ្ហភាព 160-180 ° C និង ≤0.2 MPa ។ - បអ៊ីយ៉ុងផ្លាស់ប្តូរជ័រ៖
ជ័រ Chelating (ឧ, Amberlite IRC-748) យកអ៊ីយ៉ុងដែកកម្រិត ppb (Cu²⁺, Fe³⁺) នៅអត្រាលំហូរ 1-2 BV/h ។
៣. ការបង្កើតបរិស្ថានស្អាតជ្រុល
- បអាតូមឧស្ម័នអសកម្ម៖
នៅក្នុងបន្ទប់សម្អាតថ្នាក់ទី 10 ស្ពាន់ធ័ររលាយត្រូវបានអាតូមជាមួយអាសូត (សម្ពាធ 0.8-1.2 MPa) ទៅជាគ្រាប់ស្វ៊ែរ 0.5-1 មីលីម៉ែត្រ (សំណើម <0.001%) ។ - បការវេចខ្ចប់សុញ្ញកាស៖
ផលិតផលចុងក្រោយត្រូវបានបិទជិតដោយម៉ាស៊ីនបូមធូលីនៅក្នុងខ្សែភាពយន្តសមាសធាតុអាលុយមីញ៉ូមក្រោម argon សុទ្ធ (≥99.9999% ភាពបរិសុទ្ធ) ដើម្បីការពារការកត់សុី។
IV. ប៉ារ៉ាម៉ែត្រដំណើរការសំខាន់ៗ
ដំណាក់កាលដំណើរការ | សីតុណ្ហភាព (°C) | សម្ពាធ | ពេលវេលា / ល្បឿន | ឧបករណ៍ស្នូល |
មីក្រូវ៉េវរលាយ | ១៤០–១៥០ | បរិយាកាស | ៣០-៤៥ នាទី។ | រ៉េអាក់ទ័រមីក្រូវ៉េវ |
ការលាងទឹក Deionized | ១២០ | 2 របារ | 1 ម៉ោង / វដ្ត | រ៉េអាក់ទ័រកូរ |
ការរំលាយម៉ូលេគុល | ៣០០–៣២០ | ≤0.1 ប៉ា | បន្ត | ឧបករណ៍ចម្រោះម៉ូលេគុលផ្លូវខ្លី |
ការចម្រាញ់តំបន់ | ១១៥–១២០ | បរិយាកាស | 1-3 មម / ម៉ោង។ | ឧបករណ៍ចម្រាញ់តំបន់ផ្ដេក |
PTFE Ultrafiltration | ១៦០–១៨០ | ≤0.2 MPa | លំហូរ 1-2 m³ / ម៉ោង។ | តម្រងសីតុណ្ហភាពខ្ពស់។ |
អាតូមអាសូត | ១៦០–១៨០ | 0.8-1.2 MPa | គ្រាប់ 0.5-1 ម។ | អគារ Atomization |
វី ការត្រួតពិនិត្យគុណភាព និងការធ្វើតេស្ត
- បការវិភាគភាពមិនបរិសុទ្ធតាមដាន៖
- បGD-MS (Glow Discharge Mass Spectrometry): រកឃើញលោហៈនៅ ≤0.01 ppb ។
- បអ្នកវិភាគ TOC: វាស់កាបូនសរីរាង្គ ≤0.001 ppm ។
- បការគ្រប់គ្រងទំហំភាគល្អិត៖
ការបង្វែរឡាស៊ែរ (Mastersizer 3000) ធានាគម្លាត D50 ≤± 0.05 mm ។ - បភាពស្អាតនៃផ្ទៃ៖
XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) បញ្ជាក់ពីកំរាស់អុកស៊ីដលើផ្ទៃ ≤1 nm ។
VI ។ ការរចនាសុវត្ថិភាព និងបរិស្ថាន
- បការការពារការផ្ទុះ៖
ឧបករណ៍ចាប់អណ្តាតភ្លើងអ៊ីនហ្វ្រារ៉េដ និងប្រព័ន្ធទឹកជំនន់អាសូតរក្សាកម្រិតអុកស៊ីសែន <3% - បការគ្រប់គ្រងការបំភាយ៖
- បឧស្ម័នអាសុីត៖ ការដុសសម្អាត NaOH ពីរដំណាក់កាល (20% + 10%) កម្ចាត់ ≥99.9% H₂S/SO₂។
- បVOCs: Zeolite rotor + RTO (850°C) កាត់បន្ថយអ៊ីដ្រូកាបូនដែលមិនមែនជាមេតានដល់ ≤10 mg/m³ ។
- បការកែច្នៃកាកសំណល់៖
ការកាត់បន្ថយសីតុណ្ហភាពខ្ពស់ (1200 ° C) ស្តារលោហៈឡើងវិញ; សំណល់ស្ពាន់ធ័រ <0.1% ។
VII ។ តិចនិកសេដ្ឋកិច្ច
- បការប្រើប្រាស់ថាមពល: អគ្គីសនី 800-1200 kWh និងចំហាយ 2-3 តោនក្នុងមួយតោននៃស្ពាន់ធ័រ 6N ។
- បទិន្នផល៖ ការស្ដារឡើងវិញនូវស្ពាន់ធ័រ≥85%, អត្រាសំណល់ <1.5% ។
- បការចំណាយ: តម្លៃផលិតកម្ម ~ 120,000–180,000 CNY / តោន; តម្លៃទីផ្សារ 250,000–350,000 CNY/ton (កម្រិត semiconductor) ។
ដំណើរការនេះផលិតស្ពាន់ធ័រ 6N សម្រាប់ photoresists semiconductor, ស្រទាប់ខាងក្រោមសមាសធាតុ III-V និងកម្មវិធីកម្រិតខ្ពស់ផ្សេងទៀត។ ការត្រួតពិនិត្យតាមពេលវេលាជាក់ស្តែង (ឧ. ការវិភាគធាតុ LIBS) និងការក្រិតតាមខ្នាត ISO Class 1 cleanroom ធានានូវគុណភាពជាប់លាប់។
លេខយោង
- ឯកសារយោងទី 2៖ ស្តង់ដារបន្សុតស្ពាន់ធ័រឧស្សាហកម្ម
- ឯកសារយោងទី៣៖ បច្ចេកទេសចម្រោះកម្រិតខ្ពស់ក្នុងវិស្វកម្មគីមី
- ឯកសារយោងទី 6៖ សៀវភៅណែនាំកែច្នៃវត្ថុធាតុដើមដែលមានភាពបរិសុទ្ធខ្ពស់។
- ឯកសារយោងទី 8៖ ពិធីការផលិតកម្មគីមីថ្នាក់ទី Semiconductor-Grade
- ឯកសារយោងទី 5៖ ការបង្កើនប្រសិទ្ធភាពម៉ាស៊ីនបូមធូលី
ពេលវេលាបង្ហោះ៖ ០២-មេសា-២០២៥